FTIR紅外光譜儀金剛石ATR附件原理與特點

FTIR紅外光譜儀金剛石ATR附件原理與特點

FTIR紅外光譜儀對樣品的適用性相當廣泛，固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能應用，無機、有機、高分子化合物都可檢測。此外，紅外光譜還具有測試迅速，操作方便，重復性好，靈敏度高，試樣用量少，儀器結構簡單等特點。

什么是ATR？

衰減全反射（ATR）常用于測試塊體、薄膜、液體等。比如塑料、橡膠、有機溶液等。當一束紅外光以某一入射角從一種光學介質進入另外一種光學介質時，若是從光密介質進入光疏介質，且入射角大于臨界角（臨界角為折射角等于90°時的入射角）時，此時紅外光就會在晶體內發(fā)生全反射。衰減全反射不需要采集透過樣品的信號，而是通過樣品表面的反射信號而獲得樣品表層成分的光譜信息。

ATR附件有單次反射ATR、水平ATR、可變角ATR，日常使用的多是單次反射ATR。使用ATR附件測試時需要先采集空氣作為背景，在采集樣品光譜時儀器會扣除空氣背景。

如何選擇ATR晶體的材料？

大多數有機物的折射率都低于1.5，根據n1＞n2的要求，要獲得衰減全反射光譜需要樣品的折射率大于1.5的紅外透過晶體，常用的 ATR 晶體材料有：金剛石、ZnSe（硒化鋅）、鍺( Ge)、氯化銀( AgCl)、溴化銀( AgBr)、硅( Si)，尤以金剛石應用最多。晶體的幾何尺寸受到全反射次數和光譜儀光源光斑大小的影響。

由于金剛石具有較好的堅固性和耐磨性，因而被稱為Ji佳的ATR晶體。盡管制造成本較高，但材質堅硬可極大延長儀器的使用壽命，這一點是其它材料不可比擬的。金剛石晶體在1800-2700cm-1范圍內有吸收，在測定腈類（特征吸收在2200cm-1附近）等物質時應避免使用。該附件相較于鍺晶體ATR附件更耐壓，樣品與晶體接觸更緊密，入射深度更深，更易得到較好的紅外光譜圖。

ATR測樣條件

測定固體樣品時，要求樣品表面光滑，能與全反射晶體的反射面緊密接觸。因此多孔樣品及表面粗糙的樣品不適用于此方法。測量時將樣品放在全反射晶體的反射面上進行測定。如果吸收峰太強，可采用單面放入樣品或調節(jié)入射角的方法來解決。

對于一些能涂在全反射晶體反射面上的液體，可用一般測量固體樣品的ATR 附件，直接把液體涂在晶體反射面上進行測定。但對于低沸點液體，或不能在全反射晶體的反射面上形成液層的高沸點液體，必須使用帶液體池的ATR 附件。應用ATR進行液體的測定，其穿透深度容易控制，與透射法相比，更容易得到不產生飽和吸收的光譜圖。

測試時要注意樣品與內反射晶體之間不會由于接觸而產生某種反應，或者其它影響測量精度的因素，即要注意測試樣品和反射晶體之間的匹配。對樣品的大小、形狀、狀態(tài)、含水量沒有特殊要求，屬于樣品表面無損測量。

ATR通過樣品表面的反射信號獲得樣品表層有機成分的結構信息，它具有以下特點:

 （1）制樣簡單，幾乎無需進行樣品制備，無破壞性，對樣品的大小、形狀、含水量沒有特殊要求，將樣品置于晶體上，即可收集數據；

（2）清洗快速、便捷，只需移除樣品，清潔晶體表面

（3）可以對自然狀態(tài)下的樣品進行分析，無需加熱，按壓成球狀或者磨碎便可收集光譜

（4）在厚樣品或強吸收樣品分析方面表現出色——非常適用于諸如黑色橡膠等難分析樣品

（5）檢測靈敏度高，測量區(qū)域小;

（6）在常規(guī)紅外光譜儀上配置 ATR 附件即可實現測量，操作簡便。

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